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曹县HJ 1191-2021 水质 叠氮化物的测定 分光光度法

噪声检测 2022-05-18 14:37:02 1598

      警告:实验中所使用的叠氮化钠为剧毒试剂,具有爆炸性;盐酸具有强挥发性和腐蚀性;高氯酸铁具有强氧化性和腐蚀性。试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行,操作时应按要求佩戴防护器具, 避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1 适用范围

      本标准规定了测定水中叠氮化物的分光光度法。

      本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。

      当取样体积为 150 ml,试样制备体积为 100 ml,使用 10 mm 光程比色皿时,方法检出限为 0.08 mg/L(以叠氮根计),测定下限为 0.32 mg/L(以叠氮根计)。

2 规范性引用文件

      本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。

      HJ/T 91 地表水和污水曹县监测技术规范

      HJ 91.1 污水曹县监测技术规范

      HJ 164 地下水环境监测技术规范

3 术语和定义

      下列术语和定义适用于本标准。

3.1

      叠氮化物 azide

      在本标准规定的条件下,经加热蒸馏,可形成叠氮酸的叠氮化合物,以叠氮根计。

4 方法原理

      样品中叠氮化物在酸性介质中,加热转化为叠氮酸,随水蒸气馏出,经氢氧化钠溶液吸收后,叠氮根离子与三价铁离子反应可生成棕红色络合物,在 454 nm 处测定其吸光度。在一定浓度范围内,其吸光度与叠氮根离子含量成正比。

5 干扰和消除

5.1 通过加热蒸馏可有效去除样品中色度、CN-、SCN-、硫化物及常见金属离子对测定的干扰。

5.2 样品中存在 NO2-时,干扰叠氮化物测定,在蒸馏前加入氨基磺酸铵可消除干扰。5.0 ml 氨基磺酸铵溶液(6.12)可以消除 25.0 mg/L 的 NO2-干扰。

6 试剂和材料

      除非另有说明,分析时均使用符合标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

6.1 盐酸(HCl):ρ=1.19 g/ml。

6.2 氢氧化钠(NaOH)。

6.3 高氯酸铁[Fe(ClO4)3·H2O]:化学纯。

6.4 叠氮化钠:w(NaN3)≥99.5%。

6.5 氨基磺酸铵(NH4SO3NH2)。

6.6 氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)=40 g/L。

      称取 20.00 g 氢氧化钠(6.2),用少量水溶解,稀释定容至 500 ml,贮存于聚乙烯瓶中。

6.7 氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)=400 mg/L。

      称取 0.40 g 氢氧化钠(6.2),用少量水溶解,稀释定容至 1000 ml,贮存于聚乙烯瓶中。

6.8 氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)=40 mg/L。

      量取 100 ml 氢氧化钠溶液(6.7),用水稀释至 1000 ml,贮存于聚乙烯瓶中。

6.9 盐酸溶液:c(HCl)=1.0 mol/L。

      量取 9.0 ml 盐酸(6.1),用水稀释至 100 ml,贮存于磨口玻璃瓶中。

6.10 盐酸溶液:c(HCl)=0.1 mol/L。

      量取 10.0 ml 盐酸溶液(6.9),用水稀释至 100 ml,贮存于磨口玻璃瓶中。

6.11 高氯酸铁溶液:ρ[Fe(ClO4)3·H2O]=50 g/L。

      称取 5.00 g 高氯酸铁(6.3),用 20 ml 盐酸溶液(6.10)溶解,转移至 100 ml 容量瓶中并用水稀释定容至标线,摇匀,贮存于棕色磨口玻璃瓶中。4 ℃以下冷藏避光可保存 3 个月。

6.12 氨基磺酸铵溶液:ρ(NH4SO3NH2)=150 g/L。

      称取 15.00 g 氨基磺酸铵(6.5),用少量水溶解,转移至 100 ml 容量瓶中并稀释定容至标线,摇匀。临用现配。

6.13 叠氮化钠标准贮备液:ρ(N3-)=1.00 g/L。

准确称取 0.1548 g 叠氮化钠(6.4),用少量氢氧化钠溶液(6.8)溶解,转移至 100 ml 容量瓶中并用氢氧化钠溶液(6.8)稀释定容至标线,摇匀,贮存于聚乙烯瓶中。4 ℃以下冷藏避光可保存 3 个月。

6.14 叠氮化钠标准使用液:ρ(N3-)=25.0 mg/L。

      移取 2.50 ml 叠氮化钠标准贮备液(6.13)至 100 ml 容量瓶中,用氢氧化钠溶液(6.8)稀释定容至标线,摇匀。临用现配。

6.15 玻璃珠:直径 4 mm~6 mm。

7 仪器和设备

      除非另有说明,分析时均使用符合标准的 A 级玻璃量器。

7.1 采样瓶:500 ml 棕色玻璃瓶。

7.2 分光光度计:配 10 mm 光程比色皿。

7.3 电炉:功率 0 W~1000 W,可调。

7.4 蒸馏装置:由全玻璃蒸馏器(配 500 ml 蒸馏烧瓶、冷凝管)、接收瓶、馏出液导管组成。

7.5 接收瓶:100 ml 具塞比色管。

7.6 具塞比色管:10 ml。

7.7 一般实验室常用仪器和设备。

8 样品

8.1 样品采集

      按照HJ/T 91、HJ 91.1 和HJ 164 的相关规定采集样品于采样瓶(7.1)中,样品体积不少于 500 ml。

8.2 样品保存

      样品采集后,加入适量氢氧化钠溶液(6.6)调节样品 pH 值至 9~11,室温下避光保存,3 d 内完成分析。

8.3 试样的制备

      量取 150 ml 样品,移入蒸馏烧瓶中,加入 5.0 ml 氨基磺酸铵溶液(6.12),放入数粒玻璃珠(6.15),将馏出液导管插入盛有 10.0 ml 氢氧化钠溶液(6.7)的接收瓶(7.5)中,确保导管没入液面下。打开冷凝水,在蒸馏烧瓶中加入 2.0 ml 盐酸溶液(6.9),迅速盖紧蒸馏烧瓶瓶塞。打开电炉(7.3),调节功率,缓慢升温,控制馏出液以 2 ml/min~3 ml/min 的速度馏出,待接收瓶中馏出液接近 100 ml 时停止加热。用少量水冲洗馏出液导管,汇入接收瓶,定容至 100 ml,待测。蒸馏过程控制在 30 min~45 min 为宜。仪器装置示意图见图 1。 ​

8.4 空白试样的制备

      用实验用水代替样品,加入适量氢氧化钠溶液(6.6)调节样品 pH 值至 9~11,按照与试样的制备(8.3)相同的步骤进行实验室空白试样的制备。

 

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